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原子吸收(原子吸收分光光度计火焰特性详解)
原子吸收分光光度计
【资料图】
1.火焰温度
温度是火焰的主要特性之一，它对火焰中化合物的形成、离解和待测元素的原子化起着重要作用。在火焰中，一方面，可燃混合物根据其燃烧反应产生大量热能；另一方面，由于火焰中化合物的离解，需要消耗热量将火焰中的平衡混合物升高到火焰温度，燃烧时火焰气体的体积膨胀也消耗了一部分能量。这两方面的热平衡决定了火焰温度。当火焰处于热平衡时，温度可以用来表征火焰的真实能量。由于以上原因，常压下化学火焰的更高温度只有3000℃左右。
当试液被吸入并喷入火焰时，火焰消耗大量的热量使试液的溶剂蒸发分解，分解产物升高到火焰温度，导致火焰温度降低。如果溶剂是水，对于低温火焰，这种冷却效果并不明显，因为火焰分解的水少，但是对于高温火焰，这种冷却效果非常明显，因为火焰分解的水多。如果使用酒精等有机溶剂作为溶剂，由于它们也能在火焰中燃烧并释放大量热能，将其引入低温火焰中有助于提高火焰温度，但对于高温火焰，它们并不能明显提高火焰温度，冷却作用仍占主导地位。
原子吸收光谱法中使用的火焰通常直接在大气中燃烧。从外部扩散到火焰中的气体的分解也会影响火焰温度。
所有反应都是强吸热反应，燃烧反应产生的热量要在解离过程中消耗掉，以降低火焰温度。对于原子吸收光谱法，只有基态原子对原子吸收分析是有效的。这就要求火焰必须有足够的温度，保证样品充分蒸发，待测元素化合物解离成游离原子。从这个意义上说，火焰温度越高越好。但当火焰温度升高时，火焰发射强度增大，多普勒效应增大，吸收线变宽，气体膨胀因子增大，使相中自由原子的浓度降低，导致测量的灵敏度降低。
此外，对于那些电离势较低的元素，如Na、K、Rb、Cs，火焰温度高导致火焰中电离严重，基态原子浓度降低。因此，在实际工作中，温度的选择应根据样品的性质和被测元素的物理特性来完成。
2.火焰的燃烧特性
着火极限、着火温度和燃烧速度是火焰的燃烧特性，通常统称为火焰三要素。对于燃料气和辅助气的一种特征气体混合物，只有当燃料气在气体混合物中所占的百分比在一定范围内时，燃烧才能开始，它会蔓延到气体混合物中形成火焰。燃料气体含量的上限和下限称为点火极限。在着火极限内，燃烧可以自发膨胀到整个混合气的更低温度，称为着火温度。在某一点上，可燃气体的温度一达到点火温度就会开始燃烧。由于热传导，可燃气体混合物的这一点会扩散到相邻的气体层。如果初始反应产生的热量既能补偿热传导和热辐射造成的损失，又能使相邻气体层的温度升高到其着火温度，则燃烧反应将继续进行，并以恒定的速度向整个可燃气体混合物蔓延。形成火焰。这个传播速度就是火焰的燃烧速度。火焰的三要素取决于许多因素，如可燃气体混合物的性质和成分、初始压力和温度、燃烧容器的结构和壁的性质。
在实际使用中，火焰的燃烧速度是三要素中最重要的因素，直接影响到火焰的安全使用和稳定燃烧。火焰的燃烧速度与气体成分、初始温度、湿度和气流速度有关。为使火焰稳定安全地燃烧，燃烧速度应等于或小于火焰前沿气流速度的垂直分量。气流速度取决于供气压力、燃烧器的结构和形状。对于常用的狭缝燃烧器，在给定的供气压力下，气流速度取决于燃烧器的开口面积。如果槽又宽又长，气流速度就会小，反之亦然。
3.火焰传播性能
火焰的类型不同，对不同波长的吸收能力不同，火焰本身的发射特性也不同。碳氢火焰在短波区域吸收较大，而氢气火焰吸收较小。因此，对于那些共振线位于短波区的元素，如as、se、Pb、Zn、Cd等。，更好采用空气氢火焰，以减少火焰吸收的影响。空气体-乙炔火焰在整个可见光区有不同的发射信号，这些发射信号大多来自火焰中受激分子的辐射带。一氧化二氮-空气体有N个分子带，这些发射信号增加了火焰的噪声，降低了测量的准确性。
4.几种常见的化学火焰
用于原子吸收光谱法的气体混合物有:空气体-氢气、氩-氢气、空气体-丙烷、空气体-乙炔和一氧化二氮-乙炔等。氢气的火焰温度不太高(2000℃左右)，但这种氢气火焰具有相当低的发射背景和吸收背景，适用于元素(如砷、硒等)的分析。)的共振线位于紫外区。空燃气-丙烷火焰温度较低(约1900℃)，干扰作用大。它只适用于那些容易挥发和离解的元素，如碱金属和镉、铜、铅等。后两种火焰是实践中最常用的，也是目前原子吸收分析中常用的。
①，空气体-乙炔火焰
用空气体-乙炔火焰原子吸收光谱法可分析约35种元素。这种火焰的温度大约是2300℃。空气体-乙炔火焰燃烧稳定，重现性好，噪音低，燃速低，为158cm/sec，但火焰温度高，更高可达2500℃。除了M-O离解能大于5ev的元素，如AL(5.89)、Ti(6.9)、Zr(7.8)、Ta(8.4)，对大多数元素都有足够的灵敏度。调节空气体与乙炔的流量比可以改变该火焰的燃料燃烧比，使其具有不同的氧化还原特性。空气体-乙炔火焰使用更安全，操作更简单。这种火焰的缺点是明显吸收波长小于230nm的辐射，特别是明亮的富焰。由于未燃烧的碳颗粒，增强了火焰的发射和自吸收，增加了噪音。这种火焰的另一个缺点是温度不够高。对于容易形成难熔氧化物的元素B、Be、Y、Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、V，
②氧化亚氮-乙炔火焰又称笑气-乙炔火焰，温度为2900℃，接近氧-乙炔火焰(约3000℃)，可用于测定形成难熔氧化物的元素。这种火焰的燃烧速率为160cm/sec，接近空气体-乙炔火焰。利用这种火焰大大扩展了火焰原子吸收光谱法的应用范围，可以测定约70种元素。
③氩氮乙炔火焰具有很强的还原性，因此可以减少甚至消除某些元素测定中的化学干扰。比如用空气体-乙炔火焰测Ca时，磷酸盐的存在会造成干扰，测Mg时，Ac会造成干扰。而用一氧化二氮-乙炔火焰测量时，上述干扰全部消失，100倍以上的干扰离子不会影响测量。氧化亚氮-乙炔火焰的原子化效率对燃料气和助燃气体流量的变化极其敏感，因此在实际工作中，应严格控制燃烧和助燃气体的比例。
5.火焰成分
火焰的成分决定了火焰的氧化还原特性，直接影响待测元素化合物的分解和不溶性化合物的形成，从而影响原子化效率和自由原子火焰区的有效寿命。影响火焰成分的因素很多，如火焰的类型、相似火焰的助燃比、火焰的燃烧环境等。对于同一类型的火焰，根据助燃比的变化可分为富燃火焰、化学计量火焰和贫燃火焰。所谓化学计量火焰，就是助燃比完全符合这种气体的助燃比与助燃气体的比值。这种火焰温度更高，但火焰本身没有氧化还原特性。富燃火焰是指燃料气高于化学计量比的火焰。虽然火焰温度略低于化学计量火焰，但由于燃料气的增加，增加了火焰中碳原子的浓度，使火焰具有一定的还原性，有利于基态原子的生成。贫油火焰是指燃料气体少于化学计量火焰的火焰。这种火焰温度低，具有明显的氧化性。这种火焰主要用于测定容易电离的元素，如碱金属。
在原子吸收光谱分析中，富焰被广泛应用。研究表明，在空气体-乙炔火焰中，当乙炔含量增加时，火焰中O、OH等气体的分压降低，碳原子浓度增加，整个火焰的还原性增加。当碳氧光原子比C/O=1时，火焰的组成和性质突然发生变化，H2O、CO2、O2等气体分子完全从火焰中消失，O、OH等自由基浓度下降5？碳原子数增加4个数量级，火焰明亮。如果乙炔量进一步增加，固体碳颗粒的浓度会增加，火焰会更亮，但还原性不变，火焰温度会降低。
通过向火焰中注入有机溶剂，可以改变火焰的成分和特性。对于氢气火焰，有机溶剂的引入只影响火焰温度，因为氢气火焰的燃烧产物是水，水火不相容。但如果在碳氢化合物火焰中引入有机溶剂，不仅可以作为附加热源提高火焰温度，更重要的是可以改变火焰成分和反应特性。根据有机溶剂中碳氧比的不同，溶剂可分为三类。碳氧比大于1的为还原性溶剂，如C6H6、CH3OH等。，可以增加高火焰的碳氧比。碳氧比等于1的是它的引入不会改变优优资源网火焰中的碳氧比。C/O比小于1的氧化溶剂，如HCOOH和H2O，会降低火焰的C/O比。
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